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L’analyseur thermogravimétrique est un appareil servant à mesurer l’évolution de la masse d’un échantillon en fonction du temps et de la température, sous atmosphère contrôlée. On peut observer un gain de masse, suite à une absorption de gaz, soit une perte de masse, causée par exemple par une émission de vapeurs.
L’objectif étant généralement de définir les caractéristiques des divers matériaux, dont :
- Les effets de la décomposition thermiques, d’oxydation, de réduction, d’évaporation ou autres.
- La stabilité thermique de leurs composés
- Les températures auxquelles ont lieu les réactions
- La quantité de composés volatils contenus.
Prix d’un analyseur thermogravimétrique
Estimation de prix
entre 3 600 et 21 000 €
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Un analyseur thermogravimétrique coûte entre 3 600 et 21 000 €, selon la gamme du produit et ses fonctionnalités.
Comment fonctionne un analyseur thermogravimétrique ?
Composition d’une machine thermogravimétrique
Les éléments de base de l’analyseur thermogravimétrique sont :
- Une enceinte étanche fournissant une atmosphère contrôlée durant le test
- Un four, la source de chaleur
- Une suspente pour accrocher l’échantillon
- Un thermocouple pour mesurer la température
- Une microbalance de grande précision, le plus souvent sous atmosphère inerte. Il peut s’agir de diazote ou d’argon, des gaz servant à éviter que le gaz réactif ne s’immisce dans l’enceinte du module de pesage. Le principe étant que le gaz soit moins dense que le gaz réactif.
- Un ordinateur pour piloter les essais (programmation thermique) et enregistrer leurs résultats
- Un système de refroidissement liquide.
Sinon, selon le modèle, l’automatisation de la machine est plus ou moins poussée. Cela concerne notamment :
- Les commandes de la pompe à vide
- L’ouverture et la fermeture des gaz
- Les commandes par électrovannes.
Utilisation de l’analyseur thermogravimétrique
On distingue deux types de mesures :
- La mesure à température constante, en effectuant une montée en température jusqu’à atteindre celle de travail. Cette étape est généralement faite sous atmosphère inerte et aucun enregistrement de données n’est encore entrepris. L’étape suivante est l’injection du gaz réactif, mais il est alors indispensable d’effectuer le vide au préalable. Les mesures sont faites et le test est stoppé après un laps de temps déterminé.
- Une mesure par cyclage de température est une solution intéressante pour obtenir les conditions réelles de chauffe du matériau testé. Cette option permet aussi de créer des cycles atmosphériques différents.
L’échantillon est accroché à la suspente via différentes solutions :
- En l’entourant de fil de platine
- En le perçant et en faisant passer le fil de platine par le trou, à l’image d’un hameçon
- En le plaçant dans une nacelle tressée, toujours en fil de platine, pour faciliter le flux de gaz.
Un fil d’alumine peut aussi être utilisé, car présentant la faculté d’être inerte à haute température
Après l’analyse thermogravimétrique, l’échantillon peut passer par d’autres manipulations. Une analyse chimique par diffractométrie des rayons X permet par exemple de connaître les différentes phases qui se sont formées. Une observation microscopique vise à constater l’état de la surface externe.
Quelles sont les options de couplage des appareils de mesure thermogravimétrique ?
Certains modèles d’appareils de mesure thermogravimétrique proposent des analyses couplées, c’est-à-dire effectuées simultanément sur un même échantillon. L’avantage est d’obtenir des informations plus pertinentes que lors de l’utilisation de deux appareils distincts.
Couplage ATG-ATD
Les appareils réalisant le couplage de l’analyse thermogravimétrique ou ATG et de l’analyse thermique différentielle ou ATD mesurent les effets thermiques sur l’échantillon. Concrètement, une mesure est effectuée pour connaître la différence de température entre l’échantillon et un matériau inerte thermiquement.
À la place de la suspente, on utilise une canne dite ATD. Celle-ci relève la chaleur de réaction, alors que la balance mesure la variation de masse.
Le résultat du couplage des deux techniques est un portrait des transformations (déshydratation, fusion, décomposition ou combustion) dans une plage de température donnée et avec ou sans variation de masse.
Couplage ATG-DSC
Les effets thermiques peuvent également être mesurés par l’analyseur thermogravimétrique en se servant d’un capteur de calorimétrie différentielle à balayage ou DSC. L’étalonnage du capteur se fait en respectant des conditions spécifiques en vue de mesurer les variations de flux thermiques émis ou reçus par l’échantillon durant l’essai.
Couplage ATG-MS
Durant l’analyse thermogravimétrique, une étude des vapeurs émises peut être réalisée grâce à la spectrométrie de masse ou MS. Dans ce cas, l’appareil ATG effectue par exemple un suivi des différentes espèces gazeuses qui sont générées par l’échantillon. Ce qui apporte des informations nécessaires à la compréhension et à l’identification des mécanismes entrant en jeu.
Prix et choix d’un analyseur thermogravimétrique
Voici quelques modèles de machines d’analyse thermogravimétriques avec leurs spécificités et leurs prix.
CYEEYO STA-200
Cet analyseur simultané TGA-DSC est capable d’effectuer un test sur un échantillon pesant de 1 mg à 2 g. La précision de pesage TGA est de 0,1 μg. Son four fournit une température pouvant aller jusqu’à 1 150 °C. La machine est capable de maintenir une température constante pendant 300 min.
La rampe de chauffe peut être réglée de 1 à 80 °C/min avec un pas de 0,1 °C. La précision de mesure de flux thermique DSC est aussi de 0,1 °C. Le système de refroidissement réduit la température de 1 000 à 100 °C en 15 min. L’appareil coûte aux environs de 12 000 €.
SKZ 1053C
Cet appareil de haute qualité ne mesure que le TGA et sa température maximale est de 1 450 °C. Sa précision de pesage TGA est de 0,01 mg et l’enregistrement des courbes TGA est automatique, tout comme le traitement des données et l’impression des résultats. La machine dispose d’un écran LCD. Sa valeur est d’à peu près 21 000 €.
ELTRA Thermostep ML
Une des particularités de cet analyseur TGA est de pouvoir traiter 19 échantillons en même temps. Le poids de chaque échantillon peut atteindre les 5 g. Ce dernier mesure plusieurs paramètres, dont l’humidité, les composés volatils ou encore le taux de cendres.
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